
儀器日常維護(hù)專題 | ALP_AN_216_CN_Nicomp 3000日常維護(hù)Tips
奧法美嘉微納米應(yīng)用工程中心 - 陶一帆

本文隸屬于儀器日常維護(hù)專題,全文共 2948 字,閱讀大約需要 7 分鐘
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搞懂 “儀器怎么工作",維護(hù)更精準(zhǔn)
2.1粒徑測(cè)試原理:動(dòng)態(tài)光散射( DLS )



核心工作原理:當(dāng)一束激光照射到分散在液體中的微小顆粒時(shí),這些顆粒會(huì)因?yàn)槭艿揭后w分子的不斷碰撞而進(jìn)行無規(guī)則的運(yùn)動(dòng),即布朗運(yùn)動(dòng)。 布朗運(yùn)動(dòng)的重要特點(diǎn)是:小粒子運(yùn)動(dòng)快速,大顆粒運(yùn)動(dòng)緩慢。由于粒子在不停地運(yùn)動(dòng),散射光斑也將出現(xiàn)移動(dòng)。由于粒子四處運(yùn)動(dòng),散射光的相位疊加,將引起光亮區(qū)域和黑暗區(qū)域呈光強(qiáng)方式增加和減少或以另一種方式表達(dá),光強(qiáng)也成波動(dòng)形式。即:粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)。
通過拉普拉斯逆轉(zhuǎn)換,將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成指數(shù)光譜的形式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,將雜亂無章的波動(dòng)曲線轉(zhuǎn)換成有規(guī)則的自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線。
通過自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線得到衰變常數(shù)τ,通過下面公示得到擴(kuò)散系數(shù)D;
1/τ= 2DK2(K是散射光波矢量,是一個(gè)常數(shù))
最后在通過 Stokes-Einstein 方程,得到粒徑大小R:


工作原理示意圖
2.2 電位測(cè)試原理:電泳光散射( ELS )
施加電場(chǎng) :將待測(cè)的顆粒分散液置于一個(gè)帶有兩個(gè)電極的樣品池中。當(dāng)在電極兩端施加一個(gè)直流或交流電場(chǎng)時(shí),溶液中帶電的顆粒會(huì)受到電場(chǎng)力的作用。
顆粒定向運(yùn)動(dòng) :帶電顆粒會(huì)朝著與其自身電荷相反的電極方向做定向移動(dòng),這一現(xiàn)象被稱為電泳。顆粒的Zeta電位越高,其泳動(dòng)速度就越快。
激光照射與多普勒頻移 :在顆粒進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)的同時(shí),用一束激光照射樣品池。運(yùn)動(dòng)著的顆粒會(huì)將入射的激光散射出去。根據(jù)多普勒效應(yīng),由于顆粒在靠近或遠(yuǎn)離檢測(cè)器,散射光的頻率會(huì)相對(duì)于入射光發(fā)生微小的改變(即多普勒頻移)。
檢測(cè)與信號(hào)分析 :儀器的檢測(cè)器會(huì)收集這些經(jīng)過頻移的散射光信號(hào)。通過分析散射光頻率的變化,可以精確地計(jì)算出顆粒的電泳遷移率——即單位電場(chǎng)強(qiáng)度下顆粒的運(yùn)動(dòng)速度。
計(jì)算Zeta電位 :最后,通過亨利方程(Henry equation),將測(cè)得的電泳遷移率轉(zhuǎn)換為Zeta電位值。這個(gè)過程需要輸入一些已知的參數(shù),例如分散介質(zhì)的介電常數(shù)、粘度以及描述顆粒雙電層狀態(tài)的亨利函數(shù)等。

工作原理(Zeta電位測(cè)試示意圖)


很多人容易犯的錯(cuò),就是開關(guān)機(jī)順序搞反 —— 這不僅可能導(dǎo)致連接失敗,還可能損傷電路!記住這兩個(gè)原則:
2.1 開機(jī):先開硬件后開軟件
先啟動(dòng)Nicomp 3000設(shè)備(N3000/Z3000);等儀器通電穩(wěn)定后(指示燈亮,風(fēng)扇運(yùn)行狀態(tài)正常),再打開電腦上的操作軟件「Nicomp」;

此時(shí)軟件左下角提示「Disconnected」;

正確輸入賬號(hào)密碼登錄后,左下角提示「Initialized-Ready」;

并顯示com口;若提示「Connecting」;

請(qǐng)排查數(shù)據(jù)傳輸口連接是否穩(wěn)定,若重新插拔仍然無法連接,請(qǐng)重新安裝串口插件。
2.2 關(guān)機(jī):先關(guān)硬件再關(guān)軟件
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先關(guān)閉「Nicomp」操作軟件;
軟件退出后,再關(guān)閉儀器主機(jī)電源 —— 千萬別直接拔電源!

3.1 環(huán)境要求
儀器應(yīng)放置在潔凈的環(huán)境里,無電磁干擾、無機(jī)械振動(dòng)并避免陽光直射。
3.2 參比光窗口
常規(guī)情況下,參比光調(diào)節(jié)窗口無須打開,保持常閉減少灰塵等環(huán)境影響,如圖所示。

3.3 光強(qiáng)值注意
在放入未知樣品前,注意濾光片位置不要處在最亮處(192),面板光強(qiáng)值盡量維持在1MHZ 以下。
3.4 模式切換
SIZE和ZETA模式切換時(shí),都要在未放入樣品的情況下先移動(dòng)撥片再在軟件上點(diǎn)擊切換,如圖所示。

3.5 樣品池清潔
樣品池加樣后,需確保樣品池表壁無指紋及污漬殘留,必要時(shí)可用無塵紙或擦鏡紙擦拭。
3.6 樣品處理
檢測(cè)樣品需輕拿輕放,以免將樣品灑入檢測(cè)儀器內(nèi)部,損壞儀器;如果發(fā)生上述情況應(yīng)立即擦干,流入較多樣品量時(shí)需關(guān)閉儀器電源,聯(lián)系維修工程師。
3.7 擺放方向
測(cè)試樣品時(shí),要注意樣品池、玻璃管底座的擺放方向。

粒徑測(cè)試圓管方向

電位測(cè)試電極方向
3.8 及時(shí)取出
檢測(cè)完樣品后,一定要把樣品拿出,不要讓樣品長(zhǎng)時(shí)間放置在儀器內(nèi),防止樣品灑出滲入儀器內(nèi)部。
3.9 樣品池選擇與清洗
選擇合適的樣品池(有機(jī)玻璃盒石英,4ml 和 1ml),有機(jī)玻璃樣品池不可使用有機(jī)溶劑浸泡和清洗,只能用水和洗潔精在超聲儀中清洗。
3.10 故障處理
儀器出現(xiàn)故障或異常情況視,請(qǐng)及時(shí)與管理員和維修工程師聯(lián)系。

校準(zhǔn)和校驗(yàn)是不同的操作,不能混淆。
根據(jù)動(dòng)態(tài)光散射的原理,儀器測(cè)得的粒徑并不是由標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)算出的相對(duì)值,而是基于物理學(xué)基本定律的測(cè)得的jueduizhi。因此無需進(jìn)行校準(zhǔn)。
校驗(yàn)通常是一種自主、靈活的符合性檢查。一般通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)粒子,根據(jù)結(jié)果是否滿足證書要求來驗(yàn)證其性能是否滿足內(nèi)部使用要求。建議定期進(jìn)行校驗(yàn),確保設(shè)備性能正常。

結(jié)合原理找根源,高效解決
Q1: 儀器連接不上該如何處理?
檢查線路是否連接正確;
打開Update88,點(diǎn)擊Search COM Port,查看是否能搜索到對(duì)應(yīng)串口;
檢查電腦USB口是否能正常連接;
Q2: 測(cè)試中重復(fù)性不好時(shí),如何解決?
若樣品均一性不夠良好,則對(duì)樣品進(jìn)行處理后再次檢測(cè),當(dāng)選擇水作為分散劑時(shí),推薦使用新制備的蒸餾水,經(jīng)0.2微米孔徑過濾器過濾并超聲脫氣;
若分裝容器和環(huán)境不夠潔凈,則將環(huán)境因素解決后進(jìn)行檢測(cè),可更換新樣品池放入前擦拭干凈;
若對(duì)儀器產(chǎn)生顧慮,則可以對(duì)儀器進(jìn)行性能確認(rèn)。
如若上述方法都未解決問題,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我們哦~日常技術(shù)問題可掃碼(粒度天才吧)聯(lián)系我們,我們會(huì)為您實(shí)時(shí)解答您的疑惑!

